中圖分類號(hào)：X 830·2　　　　　　　　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A　　文章編號(hào):1674-2842(2011)01-0045-02
　　氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH+4)的形式存在于水中,兩者的組成比取決水的pH值和水溫,當(dāng)pH值偏高時(shí)游離氨的比例較高,反之則銨鹽的比例較高,水溫則相反。地表水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物以及農(nóng)田排水;另外,某些工業(yè)廢水如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等也有排入水中。水中過(guò)量的氨氮可以在一定條件下轉(zhuǎn)化成亞硝酸鹽,它能與蛋白質(zhì)結(jié)合形成一種強(qiáng)致癌物質(zhì)-亞硝胺,對(duì)人體健康造成危害;另外,魚類對(duì)水中氨氮比較敏感,當(dāng)氨氮含量高時(shí)會(huì)導(dǎo)致魚類死亡。因此,測(cè)定地表水中的氨氮,對(duì)于評(píng)價(jià)水體污染程度及對(duì)人體健康等具有重大意義。
　　水中氨氮的測(cè)定方法有納氏試劑分光光度法[1-2],流動(dòng)注射分光光度法[3],離子色譜法[4-6],水楊酸-次氯酸鹽光度法[1,7],蒸餾-滴定法[1,8]等,而地表水中氨氮的測(cè)定又以納氏試劑分光光度法和離子色譜法較為常見(jiàn)。離子色譜法測(cè)定地表水中氨氮的優(yōu)點(diǎn)是不受水體中一些金屬離子、非金屬離子、顏色及濁度的影響,水樣通過(guò)用0·22μm孔徑濾膜過(guò)濾后即可進(jìn)行測(cè)定,但此方法所用儀器昂貴,不易普及,尤其是對(duì)于地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站水樣現(xiàn)場(chǎng)分析不方便;納氏試劑分光光度法操作簡(jiǎn)便,易推廣,不但可用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,還可以方便地用于水質(zhì)自動(dòng)站水樣現(xiàn)場(chǎng)分析,但由于地表水水中鈣、鎂和鐵等金屬離子和懸浮物等會(huì)干擾測(cè)定,因此需作相應(yīng)的預(yù)處理。地表水中氨氮測(cè)定的前處理多采用絮凝沉淀-濾紙過(guò)濾法,由于濾紙常含微量銨鹽,因此要反復(fù)用無(wú)氨水清洗除去,增加了操作復(fù)雜性,同時(shí)不易控制實(shí)驗(yàn)結(jié)果的平行性;另外,也有直接取絮凝沉淀后的上層清液,但有時(shí)會(huì)遇到絮凝物沉降不完全,增加了操作時(shí)間和造成測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較差。實(shí)驗(yàn)表明,絮凝沉淀后用離心沉淀法除去絮凝物,再用納氏試劑分光光度法測(cè)定地表水中的氨氮,方法簡(jiǎn)便快速,且具有較好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性。
　　1、實(shí)驗(yàn)部分
　　1·1 儀器和試劑
　　722分光光度計(jì)(上海精密儀器儀表有限公司);TDL-40B離心機(jī)(上海金鵬分析儀器有限公司)。25%氫氧化鈉溶液;10%硫酸鋅溶液;50%酒石酸鉀鈉溶液; 10·0μg/mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液:取10·00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(500 mg/L,國(guó)家環(huán)?？偩謽?biāo)準(zhǔn)樣品研究所)于500 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。
　　納氏試劑:稱取60 g氫氧化鉀,溶于250 mL水中,冷卻;另稱取20 g碘化鉀,溶于100 mL水中,攪拌下分次少量加入二氯化汞粉末至出現(xiàn)朱紅色沉淀時(shí),改為滴加飽和二氯化汞溶液至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不溶解后,將此溶液在攪拌下緩慢加入到上述氫氧化鉀溶液中,稀釋至400 mL,混勻后靜止過(guò)夜,取上清液于聚乙烯瓶中密塞保存。實(shí)驗(yàn)用水均為無(wú)氨水。
　　1·2 實(shí)驗(yàn)步驟
　　1·2·1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
　　取0,0·50,1·00,3·00,5·00,7·00,9·00 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL比色管中,用水稀釋至刻度,加入1·0 mL酒石酸鉀鈉溶液,搖勻,再加入1·5mL納氏試劑,充分混勻溶液并放置10 min后,于420 nm處測(cè)定溶液的吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　1·2·2　樣品分析
　　取100 mL地表水樣于100 mL比色管中,依次加入1·0 mL硫酸鋅溶液和0·2 mL氫氧化鈉溶液,充分混勻溶液后放置10 min,取上層溶液于離心管中,調(diào)節(jié)離心機(jī)速度4 000 r/min,離心3 min后,用大肚吸管取離心后的50·00 mL上層清液于50 mL比色管中,按照1·2·1試驗(yàn)方法處理后測(cè)定溶液的吸光度,并求得樣品中氨氮的濃度。
　　2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
　　2·1　準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
　　取6個(gè)含有不同氨氮濃度的渾濁地表水樣,分別加入不同濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液后,采用絮凝-沉淀離心法預(yù)處理后,用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算加標(biāo)回收率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。 　　2·2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
　　取5個(gè)含有不同氨氮濃度的渾濁地表水樣采用絮凝-沉淀離心法預(yù)處理5次平行樣后,用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。 　　2·3 結(jié)論
　　采用絮凝-沉淀離心法對(duì)地表水樣進(jìn)行預(yù)處理后,以納氏試劑分光光度法測(cè)定水樣中的氨氮濃度,方法簡(jiǎn)便快速,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度較高,重復(fù)性較好,加標(biāo)回收率為95·6%~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1·1%~4·4%。同時(shí),相對(duì)于離子色譜法,本方法不需用昂貴的儀器,且方法簡(jiǎn)便快速,因此易于推廣,不但可用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,還可以方便地用于地表水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站水樣現(xiàn)場(chǎng)分析。
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